調査報告書
重要なのは何ですか?
粉砕を開始する前に、サンプル材料を直接処理できるかどうか、または前処理が必要かどうかを確認する必要があります。湿気、凝集、不均一な分布、異物などの要因によりプロセスが妨げられ、不正確な結果が生じる可能性があります。
さらに、必要なサンプル量も考慮する必要があります。後続の分析にはどのくらいの量の材料が必要で、元のサンプルはどのくらいの大きさでしょうか。必要に応じて、サンプル全体と組成が一致する代表的なサブサンプルを採取する必要があります。
粉砕を開始する前に、サンプル材料を直接処理できるかどうか、または前処理が必要かどうかを確認する必要があります。湿気、凝集、不均一な分布、異物などの要因によりプロセスが妨げられ、不正確な結果が生じる可能性があります。
さらに、必要なサンプル量も考慮する必要があります。後続の分析にはどのくらいの量の材料が必要で、元のサンプルはどのくらいの大きさでしょうか。必要に応じて、サンプル全体と組成が一致する代表的なサブサンプルを採取する必要があります。
ほとんどの実験室サンプルは不均質な混合物です。粒子のサイズや材料の密度が異なると、輸送中や取り扱い中に分離が生じることがよくあります。サンプル全体を粉砕しない場合は、代表的なサブサンプルを採取する必要があります。
最初のサンプルが大きすぎる場合は、分割する前に事前に粉砕する必要があります。適切な分割方法とデバイスの選択は、材料の特性と必要なサンプル量によって異なります。自由に流れる乾燥サンプルは、たとえばフィーダー、回転チューブ仕切り、バルク材料用の特別なサンプル仕切りなどを使用して分割できますが、溝付き仕切りは、あまり自由に流れない材料に適しています。
手動によるランダムサンプリングは、単純な分析のみを実行する場合、材料が十分に均質である場合、または時間的な制約により代替方法が不可能な場合に特に適しています。
湿ったまたは濡れたサンプル材料を、例えばジョークラッシャー、ローターミル、カッティングミルなどで粉砕することは、多くの場合困難です。湿気により粉砕室内がすぐに詰まり、リングふるいや底ふるいが膨張して、最終的に装置が詰まる可能性があります。これにより、材料の損失が発生するだけでなく、清掃の手間も増加します。
例外としては、液体を意図的にボールミルに追加するコロイド粉砕や、材料がほとんど失われない新鮮な果物や野菜の均質化などのプロセスがあります。
ただし、ほとんどの場合、粉砕する前に湿ったサンプルを乾燥させる必要があります。適切な乾燥プロセスを選択する際には、沸点に加えて、反応性、粉塵爆発、特定の物質の温度感受性などの潜在的な危険性も考慮する必要があります。特にポリ塩化ビフェニル(PCB)やダイオキシンなどの物質については、適切な安全対策が不可欠です。
特に商業廃棄物、残留物、二次燃料、埋立地廃棄物などの環境分野からの多数のサンプルには、所定の破砕装置では粉砕できない金属成分が含まれていることがよくあります。
実際、鋼釘や鉄ネジなどの異物は研削工具を損傷し、ミルの性能を著しく低下させる可能性があります。このため、金属部品は加工前に取り外し、必要に応じて廃棄する必要があります。
研削する材料を冷却すると、多くの場合、その破壊挙動が改善されます。したがって、多くのプラスチックなど、温度に敏感なサンプルの事前粉砕および微粉砕には、強力な直接冷却が必要です。一つの可能性としては、粉砕前にサンプル材料を液体窒素(N₂、LN₂)で脆化させることです。あるいは、ドライアイスで冷却すると、材料が低温でもろくなり、粉砕しやすくなります。 (極低温粉砕)
サンプル内の揮発性成分を保存する場合にも冷却法が使用されます。その理由は、例えばサンプル材料内の水分が氷に固まり、粉砕プロセス中に逃げることができなくなるほどの低温だからです。粉砕後、凍った水は室温で再び解凍されます。したがって、選択した方法によってサンプルの構成が変化しないかどうかを常に確認する必要があります。
極低温粉砕は、温度に敏感なサンプルを粉砕および均質化するための穏やかな方法です。材料は極低温の冷却剤を使用して冷却され、脆くなり、効果的な機械的粉砕が可能になります。
極低温粉砕の主な利点は、温度に敏感な材料を熱を加えずに処理できることです。これにより、破壊挙動が改善され、エラストマーなど、通常の条件下では機械的に処理することが困難または不可能な材料の粉砕が可能になります。
通常使用される冷却剤は液体窒素(約 -196 °C)とドライアイス(約 -78 °C)です。これらにより、急速な冷却が保証され、サンプル材料が脆くなり、粉砕プロセスが改善されます。